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一文了解碳化硼陶瓷制备及应用

日期: 2019-01-03
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碳化硼陶瓷是新型陶瓷中重要的耐磨损和高硬度结构陶瓷材料,具有高熔点、超高硬度、低密度、耐磨损和耐腐蚀等优异性能,在国防、核能、航空航天、机械、耐磨技术等领域有广阔的发展应用前景。同时碳化硼陶瓷具有中子吸收能力强、吸收能谱宽等特性,碳化硼也可用于制造核反应堆堆芯组件材料。

一文了解碳化硼陶瓷制备及应用 

1 碳化硼结构

一、碳化硼陶瓷特性

碳化硼是目前已知材料中硬度仅次于金刚石和立方氮化硼的超硬材料,硬度高达3000kg/mm2;密度低,仅为2.52g/cm3,是钢铁的1/3;弹性模量高,为450GPa;熔点高,约为2447℃;其热膨胀系数低,导热率较高。

此外,碳化硼具有很好的化学稳定性,耐酸耐碱腐蚀,在常温下不与酸碱及大多数无机化合物液体反应,仅在氢氟酸-硫酸、氢氟酸-硝酸混合液中有缓慢的腐蚀;且与大多数熔融金属不润湿、不发生作用。

碳化硼还具有很好吸收中子能力,这是其它陶瓷材料不具备的。

二、碳化硼陶瓷粉体制备方法

碳化硼陶瓷粉体制备方法主要有碳热还原法、自蔓延高温合成法、激光诱导化学气相沉积法和先驱体转化法等,其中激光诱导化学气相沉积法和先驱体转化法多用于制备具有特殊形貌的碳化硼陶瓷粉体。

01碳热还原法

碳热还原法是合成碳化硼粉体最常用的方法,其工艺过程是将硼单质或含硼的化合物与碳粉或含碳的化合物均匀混合后放入高温设备,例如碳管炉或电弧炉中,通以保护气体Ar或N2在一定温度下合成碳化硼粉体。其反应化学方程式如下:

 

该方法优点是工艺成熟稳定,工艺过程简便。缺点是制备的碳化硼粉体粒度分布不均匀,而且能耗较高。

02自蔓延高温合成法

自蔓延高温合成法(SHS)是利用化合物合成时的反应热,使反应进行下去的一种工艺方法。该方法制备碳化硼时多以Mg作为助熔剂,故又称镁热法。

该方法优点是:具有反应温度较低(1273~1473K)、节约能源、反应迅速及容易控制等,所以合成的碳化硼粉的纯度较高且原始粉末粒度较细(0.1~4μm),一般不需要破碎处理,是目前合成碳化硼粉的较佳方法。缺点是反应物中残留的MgO必须通过附加的工艺洗去,且极难彻底除去。

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2 碳化硼陶瓷粉体SEM图片

03激光诱导化学气相沉积法

激光诱导化学气相沉积法是利用反应气体分子对特定波长激光束的吸收而产生热分解或化学反应,经成核生长形成超细粉体。其工艺过程是以含有碳源及硼源的气体(BCl3B2H6CHCl3CH4等)为原料,在激光的强烈辐射下,混合气体迅速加温并发生反应生成B4C纳米粉体颗粒与石墨、氯仿等挥发物以烟灰形态沉积在有微细孔的碳-铜栅格上,再经过一定的处理得到具有较高纯度的纳米碳化硼粉体。目前,研究者以钕钇铝石榴石激光作为激光源,C6H6+BCl3为反应气体,制备出了石墨包覆B4C的纳米粉体,B4C粒度为14~33nm。

激光诱导化学气相沉积法优点是:制备的碳化硼粉体纯度高染;反应具有选择性,可精确控制反应区条件;激光能量高度集中,反应与周围环境之间的温度梯度大,有利于成核粒子快速凝结。

04先驱体转化法

碳化硼先驱体根据其合成反应过程中是否引入氧元素可分为两类:含氧先驱体和无氧先驱体。含氧碳化硼先驱体一般由溶胶–凝胶法通过硼酸与多羟基碳源反应得到,而无氧碳化硼先驱体主要由无氧硼源与碳源通过化学反应进行制备。

目前,含氧碳化硼陶瓷先驱体主要应用是制备碳化硼粉体。采用含氧碳化硼先驱体制备碳化硼陶瓷粉体,可使碳源和硼源在分子水平上均匀混合,不仅降低了反应温度,减少了硼源的损失,而且可得到粒度更加均匀的陶瓷粉体。

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3 先驱体转化法制备碳化硼粉体SEM

无氧碳化硼陶瓷先驱体主要用于制备碳化硼纤维,其主要含B、C与H三种元素。研究者采用6,6-(CH26B10H132先驱体运用氧化铝模板法制备了φ250nm×25μm的碳化硼纳米纤维。

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4 碳化硼纳米纤维

三、碳化硼陶瓷烧结技术

碳化硼陶瓷烧结主要有无压烧结、热压烧结、热等静压烧结、放电等离子烧结。

01

无压烧结

碳化硼陶瓷无压烧结主要是通过添加剂除去B4C表面的氧化层,以及提高点缺陷或位错密度来提高晶界和体积扩散的活化作用,从而在稍低的温度下(2100-2200℃)获得较高密度(95-98%)。碳化硼陶瓷烧结常用添加剂分为元素添加剂(C、Fe、Al、Ti、Ni、Cr、B、Cu、Mg等)、金属氧化物添加剂(Al2O3TiO2Y2O3ZrO2Fe2O3)、碳化物添加剂(SiC、Be2C、TiC、WC等)以及硼化物添加剂(TiB2CrB2W2B3)。

无压烧结优点是:可制备形状复杂制品,缺点是:晶粒过度生长且含有3-7Vol.%的气孔率,材料的强度和韧性偏低。

02

热压烧结

热压烧结是高温下的压力作用,使得碳化硼粉体颗粒发生重排和产生塑性流动,导致晶界滑移和应变诱导孪晶、蠕变及体积扩散。这些机制的共同作用可获得高致密度、高强度的B4C陶瓷。

热压烧结技术优点是可获得致密度更高和力学性能更好的B4C陶瓷。

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5 热压烧结B4C陶瓷显微结构SEM图

03

热等静压烧结

热等静压烧结碳化硼陶瓷,可无需添加剂而达到致密化,并且获得细晶显微结构和高的弯曲强度。通常是先进行无压烧结得到无开口连通气孔的B4C,再进行热等静压处理来消除剩余的闭口气孔,达到完全致密化,热等静压处理温度在1950-2050℃。

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6 热等静压烧结B4C陶瓷显微结构SEM图

04

放电等离子烧结

放电等离子烧结是一种快速烧结的新工艺,可以实现材料的低温快速高效烧结。放电等离子烧结过程中,电极通入脉冲直流大电流时瞬间产生的放电等离子体,使烧结体系内各个颗粒自身均匀地产生焦耳热使颗粒表面活化。

放电等离子烧结优点是:可以有效利用粉末内部的自身发热,放电点的弥散分布实现均匀加热。另外,放电等离子烧结可以实现颗粒间的有效放电使其产生局部高温,颗粒表面局部熔化、表面氧化膜剥落。采用这种新的烧结技术可以在无烧结助剂的情况下,实现碳化硼陶瓷高致密化烧结,而且制品结构均匀、化学成分可控。

四、碳化硼陶瓷的应用

B4C陶瓷具有低密度、高硬度、高弹性模量、耐腐蚀、耐磨损、良好的中子吸收性能,以及良好的高温半导体特性等,从而在国防、核能和耐磨技术等领域得到广泛应用。

1、防弹装甲领域

由于B4C陶瓷具有轻质、超高硬和和高弹性模量特性,是防弹背心、防弹头盔和防弹装甲的最佳材料,目前碳化硼陶瓷广泛应用于陶瓷装甲材料。与其它防弹材料相比,B4C陶瓷更轻更硬,特别适宜用于武装直升飞机和其它航空器作为防弹装甲材料,可有效抵挡炮弹。英国BAE系统公司的先进陶瓷分公司生产的碳化硼陶瓷,已经用作美军“拦截者”防弹衣。

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7 碳化硼陶瓷应用坦克防弹装甲材料

2、耐磨技术领域

在耐磨技术与工程领域,利用B4C的高硬度制备的各种喷嘴,用于船体除锈的除砂器喷嘴及高压喷射水切割用喷嘴,碳化硼用作其他硬质材料如硬质合金、工程陶瓷的抛光、精研或粉碎过程的研磨材料,取代原来使用的金刚石磨料,可以大大降低研磨过程的成本。

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8 B4C陶瓷各种喷嘴

3、核能领域

在反应堆堆芯组件中,中子吸收材料(控制棒、调节棒、事故棒、安全棒、屏蔽棒)是仅次于燃料元件的重要功能元件。由于碳化硼的中子吸收截面高,吸收能谱宽,价格低,原料来源丰富,吸收中子后没有强的射线二次辐射,从而易于废料处理。因此碳化硼是一种重要的中子吸收材料。

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9 碳化硼应用于核能领域中子吸收材料

4、温差电偶

利用B4C的热电性,日本和德国烧结制备出可测2200℃的温差电偶,用于高温的测量与控制。它的高热电性和稳定性使其可长期可靠地使用,对温度进行重复测量。

 

参考文献:

1、唐国宏,张兴华,陈长麒,碳化硼超硬材料综述,材料导报。

2、裴立宅,肖汉宁,祝宝军等,碳化硼粉末及其复相陶瓷的研究现状与进展,稀有金属与硬质合金。

3、祝宝军,肖汉宁,碳化硼陶瓷活化烧结技术进展,硬质合金。 

 

作者:乐心

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