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凝固-非晶晶化法制备YAG基透明陶瓷研究新成果

日期: 2018-06-15
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钇铝石榴石(YAG)具有优异的光学、力学、热性能以及高温稳定性,稀土掺杂YAG透明材料是目前性能最好、用途最广、产量最大的固体激光器用增益介质材料,对我国国防科技具有重要战略意义,并在辐射探测闪烁体、LED等诸多领域有重要应用。目前,YAG透明材料以单晶和透明陶瓷为主,前者主要采用定向凝固技术来制备,存在晶体生长周期长、成本昂贵、尺寸和掺杂浓度难以提高等问题。YAG透明陶瓷主要采用粉末烧结制备方法,要达到高透明度,需要充分排除陶瓷中的气孔和杂质相、完全致密且晶界极薄,对原料、设备、成型和烧结工艺有极其苛刻的要求,比如需要高纯、高分散性的纳米粉体原料、热等静压和真空烧结等,晶粒在长时间高温烧结过程中容易长大。

  中科院过程工程研究所李建强研究员团队提出利用凝固-非晶晶化方法制备YAG透明陶瓷的创新思想,并开展了系统研究。首先,针对YAG成分的熔体非晶形成能力差的问题,采用无容器凝固技术抑制熔体深过冷状态下的形核,获得了冷却速度对熔体凝固产物物相与结构的影响规律,进而通过调整Al2O3/Y2O3配比强化了Al2O3-Y2O3熔体的非晶形成能力,成功制备出完全非晶态、成分分布均匀的Al2O3-26mol%Y2O3块状非晶。进一步,与法国国家科学中心(CNRS)Mathieu Allix研究员合作研究了非晶基质无压条件下晶化行为,获得了晶化温度、时间对产物物相与微观结构的影响规律,最终实现了通过简单热处理(~1100℃)一步得到完全晶化的YAG基透明陶瓷。获得的YAG基透明陶瓷完全由纳米晶组成,YAG相质量分数高达77%,其余为Al2O3相,化学成分和微观结构分布高度均匀。发现该纳米复相结构中YAG晶粒周围的Al2O3少数相具有很好的缓解晶化收缩应力和抑制YAG晶粒长大的作用,YAG晶粒加热至1400℃晶粒仍能保持纳米级。YAG基透明陶瓷具有极高的透过率,在近红外和中红外波段可与YAG单晶媲美,硬度比YAG单晶和透明陶瓷高10%,Ce掺杂后荧光性能优异,量子效率高达87.5%(如图)。优异的光学和力学综合性能使得该新型纳米晶YAG基透明陶瓷在大功率LED、LD等领域具有重要的应用潜力。

  这种透明陶瓷的新制备方法能很好地结合凝固和非晶晶化方法的优势。一方面,凝固制备块状非晶基质不仅快速、可成型复杂形状和多种尺寸,而且使用普通的原料粉末即可,避免传统粉末烧结法对高质量粉末的依赖。另一方面,非晶晶化过程具有条件温和、工艺简单、产物均匀、掺杂浓度高、晶粒尺寸容易控制等特点。

相关成果于2018年3月21日发表在Nature Communication(Pressureless glass crystallization of transparent yttrium aluminum garnet-based nanoceramics, 9, 1175 (2018), DOI:10.1038/s41467-018-03467-7,https://www.nature.com/articles/s41467-018-03467-7)上。

李建强研究员和Mathieu Allix研究员为共同通讯作者,过程所马晓光博士和李晓禹副研究员为共同第一作者。该研究得到了国家自然基金(Grant Nos. 51471158, 51674232等),北京市自然基金(No.2152032)和中国科学院“国际人才计划”(Grant No. 2017VEA0010)等项目的支持,并已申请国际专利(PCT/CN2018/078307)。  

凝固-非晶晶化法制备YAG基透明陶瓷研究新成果

  (a)YAG基纳米透明陶瓷高分辨TEM形貌,内嵌图为两种晶相的傅立叶转换电子衍射图;(b)YAG基透明陶瓷透过率曲线,内嵌图为透明陶瓷光学照片;(c)STEM-HAADF形貌及EDS元素面分布图;(d)掺杂2 at% Ce3+的YAG基透明陶瓷材料激发发射谱,内嵌图为460 nm光激发的透明陶瓷照片。


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