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先进陶瓷微波烧结技术的研究与产业化应用

日期: 2019-01-22
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微波烧结是一种新型的材料致密化烧结工艺,它是利用微波加热对材料进行烧结。材料的微波烧结始于20世纪60年代中期,Levinson和Tinga首先提出陶瓷材料的微波烧结;从70年代中期到90年代中期,国内外对微波烧结技术进行了系统研究,体现在不同材料的微波理论、装置系统优化、介电参数、数值模拟和烧结工艺等方面;90年代后期,微波烧结进入产业化阶段,美国、加拿大、德国、日本等发达国家开始小批量生产陶瓷产品。我国在1988年将微波用于材料烧结,目前已经取得了很大的进展,正逐步向产业化方向发展。微波烧结技术因其在陶瓷材料制备领域的突出优势,被誉为“21世纪新一代烧结术”[1]。


01

微波烧结的原理与装置结构

先进陶瓷微波烧结技术的研究与产业化应用

微波烧结原理与传统烧结有着本质区别。传统烧结是工频电流流过负载电阻,电阻把电能转换成热能,通过对流、辐射、传导方式将热量传递到被烧结的材料,然后材料通过自身的热传导由表及里升温,从而达到烧结目的。微波烧结是利用微波具有的特殊波段与材料的基本细微结构耦合而产生热量,材料在电磁场中的介质损耗使其材料整体加热至烧结温度,实现致密化的方法。




一般的微波烧结装置主要由微波源系统,微波传输系统,微波烧结腔和监测控制系统4部分组成。其结构如图1所示:可长时间连续工作的磁控管,它将直流电场中取得的直流能量最大限度地转换成微波能量,储存于谐振腔中,并通过能量耦合器输出到微波传输系统。微波源的工作频率一般为2.45GHz,输出功率连续可调。在磁控管与烧结腔之间一般配有三端口环形器,其作用主要是引导微波反射回来的能量进入水负载,保护微波功率源不受大功率反射波的损坏。微波能量以某种模式通过波导传输到微波烧结腔中,在腔体电场或磁场最强处放置烧结材料,使微波源的反射功率最大限度地减小,从而使材料在此加热点能量利用率最高。监测控制系统包括测温,测反射以及气体的导入导出等[2]。

先进陶瓷微波烧结技术的研究与产业化应用



02

 微波烧结的优缺点


与传统的烧结工艺相比,微波烧结具有如下优点:



1 降低烧结温度,与传统烧结相比,降温幅度最大可达500℃左右。


2 高效节能,比传统烧结节能70%~90%。由于微波烧结的时间大大缩短,因此大大提高了能源的利用效率[3]。


3 安全无污染。微波烧结的快速烧结特点使得在烧结过程中作为烧结气氛的气体的使用量大大降低,这不仅降低了成本,也使烧结过程中废气、废热的排放量得到降低。


4 提高快速升温条件下材料的性能。使用微波烧结快速升温和致密化可以抑制晶粒组织长大,从而制备纳米粉末、超细或纳米块体材料。


5 提高致密度,增加晶粒均匀性。微波辐射可提高粒子动能、有效加速粒子扩散。材料烧结过程包括致密化阶段和晶粒生长阶段,致密化速率主要与坯体颗粒间的离子扩散速率有关,晶粒生长速率则主要依赖于晶界扩散速率。所以微波烧结有助于提高材料致密度,增加晶粒均匀性。


但微波烧结也体现出了传统烧结不曾有的缺点[4]:


加热设备复杂、需特殊设计、成本高;同时,由于不同介质吸收微波的能力及微波耦合不同,出现了微波可吸收材料,半吸收材料,不吸收材料等,选择性加热使得微波透过材料不能烧结,同时出现热斑现象。


03

影响微波烧结效果的因素


影响微波烧结效果的因素主要有:所使用的微波频率,烧结时间与烧结升温速度,材料本身的介电损耗特性等[3]。



1

使用高的微波频率对烧结过程有两方面的影响:可以改善微波烧结的均匀性,加快烧结过程。提高频率对改善微波加热的均匀性有一定的作用。另一方面,使用的微波频率越高,在单位时间内样品吸收的能量越多,烧结致密化速度越快。


2

烧结时间和加热速度对烧结体的组织性能有很大的影响。高温快烧和低温慢烧均会造成组织晶粒尺寸不均匀,孔隙尺寸过大等现象。过快的加热速度会在材料内部形成很大的温度梯度,产生的热应力过大会导致材料开裂。


3

材料本身的特性也对微波烧结有很大的影响。微波烧结是利用材料对微波的吸收转化为材料内部的热量而使材料升温,因而存在材料吸收微波能力的问题。烧结工艺与具体的微波装置、每种材料本身特性有关。对于介电损耗高、介电特性也不随温度发生剧烈变化的陶瓷材料,微波烧结的加热过程比较稳定,加热过程容易控制。但是大多数陶瓷材料存在一个临界温度点,在室温至临界温度点以下介电损耗较低,升温较困难。一旦材料温度高于临界温度,材料的介电损耗急剧增加,升温就变得十分迅速甚至发生局部烧熔现象。


04

微波烧结技术亟待解决的问题


因其本身的复杂性,微波烧结技术在先进陶瓷材料乃至整个材料学领域还有许多问题亟待解决,一些基础性研究还有待开展,具体总结为以下几个方面[5]:



1 进一步加强材料科学、电磁场理论以及固体电介质理论的系统综合与研究,为微波烧结机理的探索提供理论依据。


2 致力于各种材料介电参数的测定及相应数据库的建立,为研究微波与材料的相互作用原理提供详尽的数据支撑。


3 尝试应用有限元分析等方法对材料的微波烧结进行计算机模拟,对材料的烧结工艺和加热机制进行更直观的分析和研究。


4 加快研制更加自动化、智能化、更高功率密度的微波烧结设备,是微波烧结技术向大规模产业化转变的关键所在。


05

微波烧结工艺的应用及产业化


目前已知适合微波工艺的先进陶瓷材料主要有以下几类,氮/碳化物:TiN、AIN、VN、Si3N4、TiC、SiC、WC、VC、B4C、TiCN、BN;硼化物:TiB2、ZrB2;氧化物:ZrO、TiO2、ZnO、CeO2;介质材料:Al2O3、YO、SiC等。到目前为止,几乎所有的陶瓷材料已经使用微波工艺进行了烧结。但陶瓷材料微波烧结工艺产业化发展远不如研究领域活跃。据报道,到目前为止也仅有Al2O3、ZnO、WC/Co、V2O5等陶瓷材料实现了小规模工业化生产。目前国际上率先实现微波技术中小规模产业化应用的国家,主要有美国、加拿大、德国、日本。其产品主要集中在硬质合金、氧化铝结构陶瓷、高温耐火陶瓷材料、日用陶瓷材料等[4]。


材料介质特性数据缺乏和设备的缺乏、昂贵,是阻碍微波烧结技术发展产业化最主要的两大障碍[4]。其中,微波烧结设备是影响微波烧结工艺产业化的重要因素。由于微波本身的特性,在微波炉腔体中的场强往往不均匀,会出现过热点,需通过有效设计获得较大范围的均匀微波场。另外高额的设备价格及维护费用,在成本上显示不出其显著的优越性,最大问题在于功率磁控管的价格及维护。同时,微波烧结参数的差异是影响微波烧结工艺产业化的主要原因。不同材料的介质损耗系数有很大差异,同一材料在不同烧结工艺下,介质损耗系数也不同;会造成热失控。一些热膨胀系数大而热导率又较小的陶瓷材料在微波降温段,由于试样中存在的温度梯度而引起的热应力开裂和变形。同时不同类型的微波烧结炉功率参数、磁场设计方式、烧结腔体保温性能、烧结材质的差异等都会导致微波烧结参数的多变。


虽然对于实现微波技术在先进陶瓷材料的工业化生产目前还有许多困难,但微波烧结工艺所展现的传统烧结工艺无法比的优势,势必成为推动微波烧结技术工业化发展的动力。随着微波烧结设备朝着更高功率密度、自动化、智能化方向的发展,微波烧结技术必将成为最具应用前景的新一代烧结技术[3]。


参考文献

[1]殷增斌,袁军堂,程寓,等.陶瓷材料微波烧结工艺与机理研究现状[J].硅酸盐通报,2016,35(5): 1492-1497.

[2]李远,汪建华,熊礼威,等.微波烧结陶瓷的研究进展[J].热处理技术与装备,2011,32(2): 7-11.

[3]范景莲,黄伯云,刘军,等.微波烧结原理与研究现状[J].粉末冶金工业,2004,14(1): 29-33.

[4]周书助,伍小波,高凌燕,等.陶瓷材料微波烧结研究进展与工业应用现状[J].硬质合金,2012,29(3): 174-180.

[5]王飞,周新贵,余金山,等.微波烧结工艺制备陶瓷材料的研究现状[J].材料导报,2011,25(10): 28-31.




先进陶瓷微波烧结技术的研究与产业化应用

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