航空航天高纯氧化铝陶瓷基板及其原料的制备

高纯氧化铝陶瓷基板因其生产加工技术成熟、成本低廉，耐热冲击、电绝缘性好以及金属附着性良好等优点，是目前应用较为广泛的基板材料，也被广泛应用于星载微波信号传输通道、有原器件安装载体及功率芯片的散热通道等电子载荷单机中。作为组成航天器的最基本单元，航天器材料的性能水平将直接影响航天器在轨的可靠性。因此高纯氧化铝基板的特性对于航天器的使用至关重要。

而高纯氧化铝基板制备过程中往往会出现如下问题：

● 高纯氧化铝粉体经过流延、干燥剪裁、多层叠片、等温静压处理、烧结等多道复杂工序的得到的薄膜氧化铝陶瓷基板，材质纯度低，将会增大介电损耗导致电路性能降低。

● 材料机械强度弱，则会导致薄膜电路产品在组装和试验过程中出现裂纹、材料本体剥落等问题。

● 陶瓷基板表面缺陷会造成在其上制作的电路膜层的局部附着力恶化，线条边缘毛刺等质量问题，影响电路信号质量，甚至造成产品多余物。

① 流延浆料溶剂体系的优化

不同溶剂体系对环境的适应性不同，且会影响配制浆料的固含量、流延膜片表面状态及成膜效果。在分散剂、粘结剂和塑化剂固定的前提下，不同溶剂体系的流延成型状态差异较多。比如，无水乙醇空气中易挥发，浆料在流延过程中很容易结膜，流延膜片也容易开裂。而固定溶剂为无水乙醇+乙酸丁酯的复合体系溶剂，固含量在56wt.%附近，浆料粘度在5Pa·s左右，流变性能好，适合流延。可用于制备浆料可获得高固含量浆料，且能够获得性能稳定的膜片。

② 流延膜片的厚度控制

单层流延膜片的厚度影响到最终基板的厚度公差。流延膜片厚度主要受浆料状态和流延刀口高度的影响，随着流延浆料固含量的提高，烧结基板平均密度逐渐变大，宽度和厚度方向收缩率趋于稳定。根据这一规律，精细调控固含量和烧结温度可精确控制烧结基板的最终尺寸。

③ 基板的外观和平整度控制

良好的外观和平整度是高纯氧化铝基板工程应用的基础，影响基板外观和平整度的因素很多，其中叠层、脱粘和烧结是关键环节。

● 流延膜片的叠层工艺控制。为避免流延膜片在叠层和温等静压处理过程中出现表面缺陷和平整度的问题，经多次实验对比，确定采用以下途径：采取宽膜带叠层、等静压后裁剪中间部位，避开流延膜带边缘的缺陷和不平整区域；采用钢化玻璃板作为叠层载体，将流延素坯平铺在钢化玻璃板上，叠层时控制载带上取下的每张膜片上下表面均保持统一方向。钢化玻璃载体等措施明显减少了膜片表面微观缺陷，有效提高外观质量和平整度。

▲氧化铝陶瓷基板 

● 素坯脱粘工艺控制。脱粘的作用是去除素坯内的有机物。为有效利用炉膛空间，同时解决素坯脱粘过程的翘曲和开裂问题，基板素坏在炉膛内是采取叠放脱粘方式。经过多种实验表明，最终确定叠层无盖板模式可兼顾效率和防止翘曲开裂，采用叠层+无盖板脱粘方式，进一步优化了脱粘过程叠层层数，最高层数最终确定为5层。

● 烧结工艺控制。烧结是氧化铝陶瓷基板制备的较为关键的一道工序，由于烧结温度较高，杂质容易碳化，为避免基板被污染，盖板和垫板的选择很重要。经试验确定，盖板采用多孔高纯氧化铝陶瓷，垫板采用致密高纯氧化铝陶瓷，使用前均需超声清洗。

高纯氧化铝陶瓷基板通常采用纯度达到99.99%以上的高纯氧化铝。具有卓越的硬度、高亮度、隔电性、超级耐磨损性和高耐腐蚀性等优点。高纯度Al₂O₃的制备方法主要包括水解异丙醇铝法、水解高纯铝法、热解硫酸铝铵法、热解碳酸铝铵法、改良拜耳法沉淀法及焙烧法等。

① 水解法

●水解异丙醇铝法。醇铝水解的方法在国内应用较多。在催化剂存在下，首先将金属铝和有机醇混合反应得到醇铝溶液，然后再经过水解、高温焙烧中间体获得高纯氧化铝产品。

该方法的优点是制备的氧化铝产品纯度高且粒径小，缺点是生产成本高，工艺过程很复杂而且过程控制比较困难，因此经济效益不高。纪洪波等把异丙醇溶液换成异辛醇溶液，大大地降低了生产所需要的成本价格，缩短了反应时间，使反应效率得以迅速提高。此外，要制得高纯氧化铝，非常重要的一点就是需要对异丙醇铝进行深度除杂。

▲4N高纯氧化铝（图源：中铝新材料）

● 水解高纯铝法。首先将金属铝急冷雾化制成活性粉末，水解和雾化运用的是从经过四级反渗透和树脂交换处理的自来水中分离出来电阻率>12MΩ的去离子水，采用自制雾化装置以雾化方式制备活性铝粉，它结合了超音速雾化和离心两种方法;之后高纯铝在去离子水中水解反应一段时间，最终可得到99.999%的氧化铝产品。

② 热解法

● 硫酸铝铵热解法。热解硫酸铝铵的方法是一种很传统的制备方法，国内外的科研者对此均有研究。该工艺的重点是控制合成条件以得到纯净的硫酸铝铵，或者对所得硫酸铝铵进行多次结晶，达到纯化的目的。它的优点是原料便宜容易获得，产生的母液可循环使用，减少了废液处理的负担；缺点是可能会煅烧不充分致使产品的SO₄^2-。含量较大，纯度不理想，而且产生的氨气和三氧化硫需要作进一步处理，以免污染环境。

在制备高纯氧化铝时，可以考虑采用分子筛或活性炭来吸附杂质，也可以运用壳聚糖或乙二胺四乙酸作络合剂来络合杂质，但是均不能达到深度去除痕量级杂质的目的。

● 碳酸铝铵热解法。该方法改进了上述的热解硫酸铝铵的技术，具体操作是向溶液中加入适量的NH₄HCO₃使其与NH₄AI(SO₄)₂反应得到氧化铝的前驱体(AACH)，再通过在高温(不低于800℃)下焙烧制得高纯Al₂O₃。该制备方法克服了硫酸铝铵生产工艺污染环境的缺点，但是同时加重了对废液(NH₄)SO₄处理的负担，对环境也是一种污染。

▲大明化学TAIMICRON产品技术路线图 

③ 沉淀法

沉淀法是使用非强碱性化合物作为沉淀剂，通过沉淀反应使原料中的有效成分沉淀出来，包括共沉淀法、直接沉淀法和均匀沉淀法。共沉淀法是先将沉淀剂添加到混合后的溶液中，再通过热分解沉淀物得到所需粒子;溶液中的Al³⁺与沉淀剂直接反应，析出不溶于水的物质叫做直接沉淀法；均匀沉淀法实际上就是对直接沉淀法的改良，使Al³⁺与沉淀剂反应形成沉淀物。

沉淀法工艺简单易于工业化，原料来源方便，没有昂贵的试剂，容易得到粒度可控，分散性良好，高纯度超细的氧化铝粉末，具有很好的发展前景。它的缺点是对溶液组成，浓度，反应温度等条件的要求较高和时间。

④ 焙烧法

焙烧法是通过精确的烧结温度来制备高纯度氧化铝。通常以原油材料来制备氢氧化铝，然后焙烧成高纯度的氧化铝。该焙烧法的优点是原料来源方便，可获得质地均匀且纯度可达99.99%的产品，具有良好的发展前景。它的缺点很难控制焙烧温度，较高的温度会增加能源和成本消耗，较低的温度会影响产品的容量，所以该方法通常与其他方法结合使用。

⑤ 改良拜耳法

传统拜耳法在制备高纯氧化铝时存在一些难题，包括固废产生量、铝土矿沉积物分布不均，Na、Si、Ca、Fe等杂质较难去除，这些降低了拜耳法生产的氧化铝的总纯度。

▲日本轻金属使用拜耳法制作的高纯氧化铝粉体 

改良拜耳法是在传统的拜耳法制备氧化铝的基础上，利用各种除杂手段，制备出高纯氢氧化铝，煅烧后可得高纯氧化铝。该技术采用最传统的工艺，路线相对较为成熟，成本低，过程无污染，但生产率低，产品纯度低，烧结密度低，烧结温度高。

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